中文字幕在线免费看,蜜桃av秘 无码一区二区三,国产69精品久久久久久久久久久久,国产乱人乱偷精品视频a人人澡,蜜桃 码一区二区三区在线观看

液相色譜樣品預(yù)處理的注意事項,你都知道嗎?

欄目:行業(yè)資訊 發(fā)布時間:2024-03-11
一般情況下,實驗室樣品在進行分析之前都需要進行預(yù)處理,樣品預(yù)處理的同時也會帶來一些問題,如樣品損失、樣品被污染、衍生化反應(yīng)不完全或多種反應(yīng)物生成等,液相色譜樣品預(yù)處理要注意哪些問題呢?

一般情況下,實驗室樣品在進行分析之前都需要進行預(yù)處理,樣品預(yù)處理的同時也會帶來一些問題,如樣品損失、樣品被污染、衍生化反應(yīng)不完全或多種反應(yīng)物生成等,液相色譜樣品預(yù)處理要注意哪些問題呢?

圖片來源于網(wǎng)絡(luò),侵刪

樣品預(yù)處理應(yīng)包括進樣前的一切操作,除了稱重、溶解、稀釋等步驟外,樣品需要:①過濾;②萃取;③衍生化(柱前衍生);④液相色譜(低壓柱層析)等。這些操作可以是手工進行或?qū)嵭凶詣踊僮?,樣品預(yù)處理的目的是除去干擾物、增加檢測器靈敏度(富集)、保護色譜柱等。

由于某些樣品經(jīng)預(yù)處理后還不能做進樣分析,需進行衍生化處理,使一些無紫外吸收或無熒光的組分,經(jīng)過衍生化后能用紫外和熒光檢測器檢測,這樣既提高了靈敏度,又改善了分離度(質(zhì)量變化)。樣品預(yù)處理的同時也會帶來一些問題,如樣品損失、樣品被污染、衍生化反映不完全或多種反應(yīng)物生成等。




萃取問題

萃取的目的是從共溶的樣品介質(zhì)中分離出被分析的組分,或者減少損壞柱的物質(zhì)(如蛋白質(zhì)等)和干擾物。一般采用有機溶劑萃取,要求萃取用的溶劑毒性低、揮發(fā)性好、雜質(zhì)少、對待測樣品有良好的溶解度且又與水不相混溶。

常用的有乙醚、醋酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、苯或者兩種以上的混合溶劑。萃取后一般可直接進樣,有時需要濃縮或吹干濃縮,再用定體積的液體或流動相溶解進樣。這樣既增加了樣品濃度,又提高了靈敏度的同時避免了溶劑峰對樣品峰的干擾。在萃取是要考慮樣品分子的溶解能力。除了脂溶性和水溶性組分外,還有用脂溶性的組分制成水溶性的鹽,萃取方法如下:

水溶性樣品:

1、酸性組分及生成的鹽萃取方法:

有機溶劑萃取雜質(zhì)后調(diào)成酸性,再加有機溶劑萃取或進樣,或在N?流下吹干,用適當(dāng)?shù)娜軇┙夂筮M樣。

2、堿性組分及生成的鹽萃取方法:

有機溶劑萃取雜質(zhì)后調(diào)成堿性,再加有機溶劑萃取或進樣,或在N?流下吹干,用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂筮M樣。

3、中性組分萃取方法:

①有機溶劑萃取雜質(zhì)后,直接用反相色譜法分析;

②脂溶性組分萃取方法:有機溶劑萃取或進樣,或在N?流下吹干,用適當(dāng)?shù)娜軇┤芙夂筮M樣;





污染問題

一般檢測的環(huán)境、容器、試劑都是影響測定結(jié)果的因素。

1、環(huán)境污染儀器室的有害氣體、氣溶液、灰塵等等都能造成污染,影響檢測結(jié)果,這種污染很難校正。因此,儀器室與其他實驗室應(yīng)隔離,保持清潔,儀器室內(nèi)應(yīng)安裝空調(diào),注意:防潮、防腐、防震、空氣相對濕度應(yīng)小于70%為宜。

2、容器實驗室常用的器皿有玻璃類、瓷類、石英類、塑料類等,在進行分析時,應(yīng)按照待則樣品的要求來選則器皿,不管使用哪種器皿,容器的洗條清潔都是很重要的,也是取得好的檢測結(jié)果的基本保證。

3、試劑在液相色譜分析中,所選用的試劑必須是色譜純、優(yōu)級純或分析純,如果用含量有雜質(zhì)的試劑,則會出現(xiàn)雜峰而影響測定結(jié)果。




標(biāo)準溶液的問題

在配置標(biāo)準溶液時,先要配置現(xiàn)定濃度的內(nèi)標(biāo)溶液,在標(biāo)準溶液和樣品溶液中最好使用同一批次配制的內(nèi)標(biāo)溶液以減少誤差。

1、配制標(biāo)準溶液的物質(zhì)應(yīng)當(dāng)是色譜純的、性質(zhì)穩(wěn)定。

2、常用的標(biāo)準溶液應(yīng)存放在棕色溶液瓶中低溫保存。

3、在配制維生素類標(biāo)準品時,要放置在棕色容量瓶中或避光放置以免分解。

圖片來源于網(wǎng)絡(luò),侵刪




其他問題

1、色譜圖中出現(xiàn)無關(guān)的峰,原因有可能是樣品過濾器帶來污染,解決方法如下:

(1)將過濾器浸泡在樣品溶劑中并進樣試驗;

(2)改變過濾器類型;

(3)采用交替清洗技術(shù);

2、一些或全部化合物的峰比預(yù)期的小,尤其是低濃度的樣品,原因可能是樣品過濾器表面吸附下降,解決方法如下:

(1)改變過濾器類型;

(2)嚴格按相同條件處理所用樣品;

(3)采用交替清洗技術(shù)。

3、回收率太低或差,原因可能是萃取不完全,解決方法如下:

(1)增加萃取時間,使用熱溶劑;

(2)修改清洗方法;

4、色譜峰變寬,柱壽命縮短,原因可能是樣品帶來的干擾與污染,應(yīng)改進清洗方法。

5、精度差,原因可能是回收不完全,解決方法如下:

(1)改進或替換衍生化、分離、萃取或其他條件;

(2)用自動化處理裝置提高精度;

小結(jié)

總之,對分析儀器來說,避免故障的最主要的做法是正確的操作和調(diào)節(jié),切忌盲目操作,減少各種系統(tǒng)誤差要注意以上要點,并且還要注意日常的儀器保養(yǎng),日常色譜柱的維護,儀器室保持清潔,這樣才能使液相色譜處于最佳工作狀態(tài),在分析中發(fā)揮其重要的作用。


少妇又滑又紧又嫩的刺激频道 | 成人精品鲁一鲁一区二区 | 久久网把女领导搞高潮了 | 敌伦交换一区二区三区 | 成人短视频在线观看免费 | 亚洲第一极品精品无码久久 | 丰满熟妇岳av无码熟女又大又粗 | 国产熟女性爱乱伦网站 | 国产小视频在线不卡 | 国产在线拍揄自揄拍无码网站新闻 | 国产一区二区在线视频 | 蜜桃秘 AV一区二区三区 | 黄色视频免费在线观看 | 老熟妇高潮一区二区高清视频 | 91啊轻点灬太粗太长了岳 | 污视频网站在线免费观看 | 国产农村一级特黄真人片 | 精品国产AⅤ一区二区三区东京热 | 女子自慰喷潮A片免费看红杏 | 天天躁日日躁狠狠躁欧美老妇小说 | 性饥渴的人妻一级A片在线按摩 | 杨思敏被黑人猛烈进出 | 91人人爽久久涩噜噜噜 | 99免费播放视频99 | 潘金莲婬片A片免费播放 | 黑丝美女裸体自慰 | 一级黄色免费在线观看 | 国产乱子伦一区二区三区 | 国产精品扒开腿做爽爽爽男男 | 国产精品成人在线观看 | 高清无码免费A网站 | 无码一级毛片在线观看 | 午夜视频在线观看视频91 | 色欲无码婬片A片AAA毛片卡通 | 国产寡妇高潮一级A片 | 精品国产一级A片黄毛网站 国产裸体美女永久免费视频 | 亚洲精品在线观看视频 | 国产精品无码一区二区在 | 少妇做受 喷视频 国产亲子伦A片免费看 | 国产少妇性乱高潮国产传媒 | 成人区精品一区二区婷婷 |